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氣相自動進(jìn)樣器做實驗的時候可能會遇到哪些故障
  • 發(fā)布日期:2021-07-19      瀏覽次數(shù):1968
    •   氣相自動進(jìn)樣器用六通進(jìn)樣閥作為進(jìn)樣閥,它包括圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)兩部分。定子連接到管路、樣品環(huán)、進(jìn)樣孔以及其他外圍部件,一般是用不銹鋼或者陶瓷等耐磨材料制造。
       
        轉(zhuǎn)子和定子緊密結(jié)合,操作時可以轉(zhuǎn)動,一般用較定子柔軟的材料制成,如碳氟聚合物。
       
        氣相自動進(jìn)樣器的轉(zhuǎn)子是通過電動馬達(dá)帶動的(有一些較老的型號使用壓縮空氣帶動),而手動進(jìn)樣器則是在轉(zhuǎn)子上連了一個手柄。轉(zhuǎn)子包括一些細(xì)小的刻槽用于連接到不同的定子位置。在圖中可以看到,定子和相關(guān)的連接在表示閥體的圓圈以外,而轉(zhuǎn)子的U形的連接通道被畫在圓圈以內(nèi)。
       
        氣相自動進(jìn)樣器在實驗室分析中大大降低了氣相色譜使用者的勞動強度,增加了分析的通量,是專為色譜分析中需要樣品制備而研制的一種經(jīng)濟(jì)型自動進(jìn)樣裝置。在使用氣相自動進(jìn)樣器做實驗的時候可能會遇到以下故障:
       
        1、滯后體積:是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實驗的重復(fù)性差、方法移植困難。滯后體積中較重要的部分為全自動液體進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當(dāng)定量環(huán)體積較大時,這種影響將表現(xiàn)出來。例如,采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細(xì)時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。
       
        2、樣品瓶過滿:如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進(jìn)入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。
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